鐵基高溫合金碳硫含量檢測分析儀器
鐵基高溫合金碳硫含量檢測分析儀器 華瑞測檢測擁有一套科學(xué)的檢測、分析設(shè)備术唬,及經(jīng)驗(yàn)豐富的技術(shù)團(tuán)隊(duì),專業(yè)從事檢測分析技術(shù)服務(wù)墅瑟。
高溫合金具有良好的高溫強(qiáng)度和抗氧化抗腐蝕性能避扎、優(yōu)異的抗疲勞和抗蠕變性能、斷裂性能和組織穩(wěn)定性枪素,是現(xiàn)代國防建設(shè)和國民經(jīng)濟(jì)發(fā)展buketidai的關(guān)鍵材料咬跷。為了進(jìn)一步提升航空發(fā)動機(jī)葉片的性能,以K4169和K417G合金開展相應(yīng)研究段扛。目的主要包括:掌握微量及雜質(zhì)元素對合金凝固過程有害組織惑叶、鑄造缺陷形成的影響規(guī)律,確定主要微量及雜質(zhì)元素種類及在合金中的控制限袁虽;掌握高溫合金冶金過程元素?fù)]發(fā),特別是硫去除的規(guī)律绷荔,闡明合金高效脫硫及成分精細(xì)化控制機(jī)理坠髓,建立實(shí)驗(yàn)室高溫合金的超純凈冶煉技術(shù)。為配合相應(yīng)冶煉工藝茄码,需實(shí)現(xiàn)硫含量小于5 mg/g的準(zhǔn)確測定都敛,測量范圍為3 mg/g ~ 100 mg/g。
目前构韵,無論是guojibiaozhun還是國家標(biāo)準(zhǔn)以及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)等周蹭,硫的Zui低分析檢測下限為5mg/g。上述技術(shù)要求分析硫含量小于5 mg/g疲恢,已經(jīng)突破標(biāo)準(zhǔn)下限凶朗。檢測中心通過大量實(shí)驗(yàn)研究瓷胧,優(yōu)化操作流程及設(shè)備參數(shù),成功建立了高頻感應(yīng)-紅外吸收法測定鎳基高溫合金中痕量硫的分析方法棚愤,為高溫合金母合金的超純凈冶煉技術(shù)提供了有利技術(shù)支撐搓萧。
技術(shù)要點(diǎn):
1. 分析儀器
LECO CS844分析儀
2. 關(guān)鍵步驟
a) 空白值控制:降低空白值是痕量元素分析的關(guān)鍵,坩堝需要在1100 ℃條件下灼燒4小時(shí)宛畦,助熔劑需要使用高純瘸洛,才可保證空白Zui低。
b) 助熔劑選擇:選擇W/Fe/Sn組合可保證硫完全釋放次和,否則結(jié)果偏低反肋。W是常用助熔材料,具有發(fā)熱值高踏施,熔化熱低囚玫,透氣性好,反應(yīng)快榕华,熔融狀態(tài)好特點(diǎn)方较,在通入氧的條件下,其在大于650 °C時(shí)開始氧化粮忍,釋放出195.8千卡/摩爾的熱量衷求。Fe是高磁感應(yīng)金屬,有利于形成感應(yīng)渦流肄蓄,鎳基高溫合金的成分不同且復(fù)雜搞督,釋放不理想的鎳基合金樣品需添加Fe(約0.2 g ~ 0.4 g),以保證燃燒效果偷瀑。Sn是低熔點(diǎn)金屬胚搂,可降低燃燒的熔點(diǎn),有利于試樣熔化叶皿。燃燒效果可參見圖2脐炼,坩堝底部平滑,呈拋物面狀拢掷,表明燃燒過程中熔體流動性好丁恭,氣體釋放完全。
c) 樣品處理:檢測幾個(gè)μg/g的硫含量試樣時(shí)斋日,zuihao取成小米粒大小的顆粒并經(jīng)丙酮或其他有機(jī)溶劑清洗后備用牲览。
d) 儀器選項(xiàng):氣路系統(tǒng)、試劑恶守、燃燒管等應(yīng)保持清潔第献、有效,應(yīng)常清理排灰管路兔港,載氣必須為高純載氣庸毫,以保證痕量硫的分析準(zhǔn)確性仔拟。空白測試要用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行岔绸。曲線校正理逊,至少3點(diǎn)校正。
3. 分析結(jié)果
采用上述提及的步驟盒揉,對標(biāo)準(zhǔn)樣品(參考值4 μg/g)以及實(shí)際試樣進(jìn)行分析晋被,結(jié)果分別如圖3和圖4所示「沼可見彪趣,峰釋放平穩(wěn),峰形穩(wěn)定蓄梯,且標(biāo)準(zhǔn)樣品測試值與參考值完成吻合拌微,表明測試數(shù)據(jù)可靠,所建立方法滿足高溫合金中含量低至3 mg/g的硫含量的測定游推。
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