3D打印技術具有數(shù)字制造反没、降維制造增拥、直接制造和快速制造等優(yōu)點馍丑，可快速而精密地制造出復雜形狀的零件竟痰。GH3536合金是一種添加了鈷和鎢的鎳基高溫合金礼文，在高溫時表現(xiàn)出良好的耐腐蝕性俯炮，特別是在1200℃高溫時具有youxiu的抗氧化性能啦别。目前陷母，3D打印GH3536合金制件在燃燒室噴嘴、噴油桿芯等熱端部件上的應用正成為航空發(fā)動機研制的重點研究對象。

在鎳基通用曲線上尿欲，以編號分別為01~06的6塊內控標準化樣品作為高诬粗、低濃度水平的標準樣品進行漂移校正。用磨樣機將內控標準化樣品表面制成紋路一致且平整的分析面溜舷，建議間歇性操作兔触，以免分析面過熱發(fā)生氧化。磨樣完成后腾枣，待表面冷卻至室溫后依次放到直讀光譜儀上激發(fā)审炬，檢查元素測定值的相對標準偏差（RSD，n=5）跨跨，選取RSD小于2.0%的4個有效點潮峦，即完成校準曲線的漂移校正。同法處理類型標準樣品勇婴，采用與試驗用樣品同批次的3D打印GH3536合金樣品S01作為類型標準樣品忱嘹，來修正樣品與參與校準曲線繪制的標準樣品之間因組織結構和化學組成不一致而引起的測定結果偏差，完成校準曲線的類型標準化校正耕渴。

1. 2 樣品測定

     將樣品經(jīng)磨樣機研磨拘悦，得到紋路一致、平整的表面橱脸，冷卻至室溫后础米，置于直讀光譜儀激發(fā)臺上，在儀器工作條件下進行測定添诉。

 鎳基合金制件的成分對其性能影響較大屁桑，因而準確測定各元素的含量并嚴格控制在合格范圍內尤為關鍵。文獻建立了測定高溫合金中高含量鎳元素的乙二胺四乙酸滴定分析法栏赴。文獻系統(tǒng)研究了基體元素和共存元素對分析元素譜線的光譜干擾情況蘑斧，建立了測定鎳基合金元素的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）。但濕化學分析法和ICP-AES均要對樣品進行溶解卢操，由于鎳基合金具有優(yōu)良的耐腐蝕能力堡喳，溶樣困難且操作繁瑣，導致檢測周期較長企奔。文獻對國內外測定鎳基合金中化學元素的分析方法進行調研祸播，指出了鎳基合金中元素的分析方法逐漸從化學分析、單一的元素分析不斷向儀器分析璃疫、多元素同時分析的方向發(fā)展迅忙，并展望了鎳基合金中元素分析方法的研究方向，將在開發(fā)快速窖韧、高準確度姆巨、高靈敏度乏尿、高度自動化的方法及儀器等方面有所突破∧鄣猓火花源原子發(fā)射光譜法具有樣品前處理簡單迂擅、多種元素可同時測定的優(yōu)點。文獻采用直讀光譜儀直接測定鎳基合金中9種合金元素臊啃，方法具有良好的精密度和準確度症丁。3D打印技術不斷被推廣應用，但目前仍然采用溶解制件的方法進行成分分析旋圆，關于3D打印鎳基高溫合金成分快速分析的研究卻仍然沒有進展宠默。本文基于直讀光譜儀的鎳基通用曲線，使用內控標準化樣品進行漂移校正灵巧，比較了不同類型標準樣品和不同校正模式的測定結果搀矫，提出了3D打印GH3536合金制件成分的快速分析方法。

1刻肄、試驗方法

1.1 校準曲線的校正

     自建校準曲線要求采用與待測試樣牌號一致的標準物質瓤球，而GH3536合金的成套標準物質難以采購獲得，故采用控制試樣法建立校準曲線敏弃，在鎳基通用曲線上卦羡，采用類型標準樣品參與曲線的回歸，再利用指定的校正模式對結果進行補償麦到，得到分析結果绿饵。具體如下：

 同時采用ASTM E 354-21e1 Standard Test  Methods for Chemical Analysis of High-Temperature, Electrical, Magnetic, and Other Similar Iron, Nickel, and Cobalt Alloys中濕化學分析法測定3D打印GH3536合金樣品S01和實際樣品中鉻、鈷隅要、鉬蝴罪、鐵、硅讥啤、磷的含量；采用ASTM E 2594-20 Standard Test Method for Analysis of Nickel Alloys by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry (Performance-Based)中ICP-AES測定3D打印GH3536合金樣品S01和實際樣品中鎢启尚、錳睬仿、銅、鈦的含量纤秃；采用 ASTM E 1019-18 Standard Test Methods for Determination of Carbon, Sulfur, Nitrogen, and Oxygen in Steel and in Iron, Nickel, and Cobalt Alloys中原子吸收光譜法測定3D打印GH3536合金樣品S01和實際樣品中碳竹小、硫的含量，并與本方法測定結果進行對比蝎杯。以下將濕化學分析法傲钳、ICP-AES和原子吸收光譜法簡稱“常規(guī)法”。常規(guī)法測定S01中元素含量簡稱為已知值戒甜。

2棺昵、結果討論

2.1 漂移校正后校準曲線的可行性驗證

      采用漂移校正后的鎳基通用校準曲線測試GH3536合金標準物質BS H3C和3D打印GH3536合金樣品S01，并將測試結果與BS H3C認定值、S01已知值進行比較

由表1可知：采用漂移校正后的鎳基通用校準曲線測試BS H3C時销贝，測定值與認定值一致樊展；測試S01時，鐵堆生、錳专缠、鉬、鈦的測定值能看出由于組織結構不同帶來的影響淑仆，而大部分元素的測定值與常規(guī)法得到的已知值基本一致涝婉。說明采用漂移校正后的鎳基通用校準曲線及儀器工作參數(shù)進行測試基本可行。

由表2可知：選擇平移校正模式時蔗怠，以S01為類型標準樣品時的碳墩弯、鉬、鐵蟀淮、錳和磷等元素的測定結果優(yōu)于以BS H3C為類型標準樣品時的最住；選擇旋轉校正模式時，以S01為類型標準樣品時的錳怠惶、磷和硅元素的測定結果優(yōu)于以BS H3C為類型標準樣品時的涨缚；選擇S01作為類型標準樣品時，旋轉校正和平移校正模式的測定結果基本一致策治。綜上脓魏，在進行3D打印GH3536合金制件成分分析時，選擇3D打印GH3536 合金樣品S01作為類型標準樣品肄埠，選用旋轉或平移校正模式均可妄舅。

2.3 精密度和準確度試驗

     按照試驗方法對樣品平行測定8次，計算測定值的RSD搓胯，并與常規(guī)法所得結果進行對比和绳，結果見表3。

由表3可知：測定值的RSD為 0.23%~2.8%臂沽，表明方法具有良好的精密度挺教，能滿足3D打印GH3536合金制件的分析要求；測定值與常規(guī)法測定結果基本一致橡戈，說明本方法的準確度較高阎肌。

3、試驗結論

    直讀光譜法快速分析 3D打印GH3536合金制件中12種元素含量的方法掷雪〗冢基于鎳基通用曲線，采用內控標準化樣品進行漂移校正肌坑，采用定值的3D打印 GH3536合金作為類型標準樣品進行類型標準化校正近弟，實現(xiàn)了3D打印GH3536合金中多元素含量的測定缅糟。方法準確度、精密度較高藐吮，可應用于3D打印GH3536合金制件的成分分析溺拱。